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水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從幾十ML到幾百M(fèi)L的都有。它可手動(dòng)螺旋堅(jiān)固。zui高適用溫度為180 ℃;zui高溫度可達(dá)230℃。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對(duì)位聚苯材質(zhì)的。水熱反應(yīng)釜合成之后zui頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應(yīng)釜,有時(shí)候即使用濃硝酸泡很長(zhǎng)時(shí)間也無濟(jì)于事。這樣對(duì)下一組實(shí)驗(yàn)必定帶來不小的麻煩。小編就客戶反饋回來這一問題進(jìn)行了總結(jié),現(xiàn)在分享出來,希望對(duì)您有所幫助:
一:新購(gòu)買的水熱反應(yīng)釜清洗
新買的水熱反應(yīng)釜*次清洗的時(shí)候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。*次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí),zui后再在200攝氏度再保持幾小時(shí),隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),洗的非常干凈
三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。
2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!
另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣?
實(shí)驗(yàn)室做水熱反應(yīng)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,面對(duì)水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置?威海博銳化機(jī)的小編咨詢了我公司資深的技術(shù)師傅,師傅給出了詳細(xì)而專業(yè)的解答,小編整理了一下,希望對(duì)各位再檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣的時(shí)候有所幫助:
水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的,這種方法只適用于少數(shù)情況下。
其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個(gè)鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且需要仔細(xì)觀察,適用于大概了解某個(gè)部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正。
zui直接簡(jiǎn)單的方法就是準(zhǔn)備一個(gè)大點(diǎn)的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應(yīng)釜*浸泡在水中,看哪個(gè)部位的零件有氣泡冒出則簡(jiǎn)單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。
你是不是已經(jīng)了解了呢?如果您有更好的檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置的方法可以和我們。威海博銳化工機(jī)械有限公司專業(yè)定制實(shí)驗(yàn)室小型高壓反應(yīng)釜,實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜,微型反應(yīng)釜等實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備,歡迎新老顧客來電詳詢。
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